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TECHNICAL ARTICLES重復性與穩定性是衡量 UV 法 COD 在線監測儀器性能的核心指標,直接反映儀器在長期運行中測量結果的可靠性,測試方法需嚴格遵循 HJ/T 191-2005 標準,具體流程如下:
重復性測試(短期一致性驗證)
定義:在相同條件下(同一水樣、同一儀器、相同操作),短時間內多次測量 COD 值的一致性,用相對標準偏差(RSD) 表示。
測試條件:
儀器:預熱 30 分鐘以上,完成零點校準,確保運行穩定;
水樣:選取兩種濃度的標準溶液(低濃度為量程 20%,高濃度為量程 80%)和一種實際水樣(如市政污水);
環境:溫度 25±1℃,濕度<85%,無強電磁干擾。
測試步驟:
將低濃度標準溶液注入儀器,連續測量 6 次,記錄每次 COD 測量值(C1-C6);
用超純水沖洗管路和流通池后,注入高濃度標準溶液,重復上述測量;
同樣方法測量實際水樣 6 次;
計算每組數據的平均值(C 平均)和標準偏差(S),再按公式計算 RSD:RSD = (S / C 平均) × 100%。
合格標準:根據 HJ/T 191-2005,標準溶液測量的 RSD 應≤3%,實際水樣測量的 RSD 應≤5%。
穩定性測試(長期一致性驗證)
定義:在規定時間內(通常 24 小時或 7 天),儀器對同一水樣(或標準溶液)的 COD 測量值保持穩定的能力,用零點漂移和量程漂移表示。
24 小時穩定性測試(短期穩定性):
零點漂移測試:用超純水(空白樣)作為水樣,每 4 小時測量 1 次吸光度(共 6 次),計算 6 次吸光度的最大值與最小值之差,即為零點漂移,合格標準為≤0.01Abs。
量程漂移測試:用滿量程 80% 的標準溶液作為水樣,每 4 小時測量 1 次 COD 值(共 6 次),計算量程漂移相對值:量程漂移 = [(Cmax - Cmin) / C 標] × 100%(Cmax 為最大值,Cmin 為最小值,C 標為標準溶液濃度),合格標準為≤±5%。
7 天穩定性測試(長期穩定性):
測試條件:選取實際水樣(如工業廢水,COD 濃度為量程 50% 左右),密封保存于 4℃冰箱,每日取出恢復至室溫后測量 1 次 COD 值(共 7 次);同時,每日用標準溶液進行單點校準,確保儀器無顯著漂移。
合格標準:7 次測量值的相對標準偏差(RSD)應≤8%,且測量值與初始值(第 1 天)的相對偏差應≤±10%。
測試異常原因與解決
重復性不合格:可能原因包括采樣泵流量不穩定、流通池有氣泡、標準溶液濃度不均。解決:檢查采樣泵管路是否老化,排出流通池氣泡,重新配制均勻的標準溶液。
穩定性不合格:可能原因包括光源光強漂移、溫度波動過大、預處理系統堵塞。解決:更換老化光源,啟用恒溫控制功能,清洗 / 更換預處理濾膜。