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TECHNICAL ARTICLES光源(254nm 紫外光源)的穩定性直接決定 UV 法 COD 監測的重復性與準確性,光源光強波動(即使 ±1%)也會導致 COD 測量誤差 ±1-2%,因此光源穩定性控制是儀器設計的核心技術,具體方法如下:
光源選型與驅動電路優化
光源選型:
優先選用254nm 專用穩頻 LED:相比傳統氘燈,LED 的光強穩定性更好(短期波動<±0.5%/ 小時),且啟動后 30 分鐘內即可穩定(氘燈需 1 小時以上)。
篩選一致性:生產時對 LED 進行嚴格篩選,選擇光強波動<±1% 的批次,確保同型號儀器性能一致。
驅動電路設計:
恒流源驅動:采用高精度恒流源(電流穩定度 ±0.1%)為 LED 供電,避免電壓波動導致的光強變化(LED 光強與電流呈線性關系)。
溫度補償:在驅動電路中加入負溫度系數(NTC)電阻,當 LED 溫度升高時(光強會略有下降),自動微調電流(+0.1%/℃),補償溫度引起的光強衰減。
光強反饋與閉環控制
實時監測:在光源光路中設置分束鏡,將 10% 的光強引入參考檢測器(與測量檢測器同型號),實時監測光源光強變化。
閉環調整:當參考檢測器檢測到光強波動>±0.5% 時,控制系統自動調整驅動電流,使光強恢復至初始值,調整響應時間<1 秒。
優勢:可抵消 LED 老化(緩慢衰減)、溫度變化、電源波動等因素引起的光強變化,長期(24 小時)光強穩定性提升至 ±1% 以內。
光學系統穩定性設計
機械固定:光源、單色器、流通池、檢測器通過精密機械結構(如金屬支架 + 定位銷)固定,確保相對位置偏差<0.1mm,避免震動導致的光路偏移(光強波動主要來源之一)。
溫度控制:將光源和光學元件置于恒溫艙內(溫度 25±0.5℃),避免環境溫度變化導致的光學元件熱脹冷縮(如流通池長度變化),減少光路穩定性波動。
防塵設計:光學系統采用密封結構,內部充氮氣(干燥、惰性),防止灰塵附著在光學元件表面(灰塵會散射光線,導致光強衰減),維護周期延長至 1 年以上。
光源穩定性驗證方法
短期穩定性:連續測量標準溶液 1 小時(每 5 分鐘 1 次),計算 COD 測量值的相對標準偏差(RSD),應≤1%。
長期穩定性:連續測量標準溶液 24 小時(每 1 小時 1 次),計算最大值與最小值的相對偏差,應≤±2%。